一、藥劑空白高的問題:
造成藥劑空白高主要原因是過硫酸鉀純度不夠。空白高于0.030 ,就需要提純過硫酸鉀。提純方法就是二次結晶過硫酸鉀:
1.(可以同時做兩份)在1L的大燒杯中加入約800mL水,50 攝氏度的水浴鍋上加熱(水浴鍋的溫度要用溫度計檢測下是不是正常,以免超過60攝氏度。過硫酸鉀在60 攝氏度以上會分解)。我的經驗是先加入90 克過硫酸鉀,用一濾紙蓋在上面(避免污染),溶解速度慢, 可以邊做別的事邊提純,有空就去攪拌幾下,全部溶解之后(速度較慢)。用勺子逐漸向燒杯中加入過硫酸鉀,一次不要加太多,溶了再加,直至不管怎樣攪拌,隔了近一小時多都不能溶解為止(剛好有一丁點兒不能溶解),這個過程挺漫長。
2.把*溶解的飽和溶液放在室溫中自然冷卻,用一干凈的塑料袋包住燒杯口, 并用皮筋扎緊,再放進冰箱里(調到低溫度),放置一晚上,重結晶。建議同時用一個1L 的廣口瓶放一瓶無氨水在冰箱里冷藏(用于沖洗用)。
3.重結晶一夜后,過一天早上拿出來立即倒掉上清液,重結晶的晶體會結成一塊沉在瓶底,但其實結構很松散,用鋼勺什么的弄兩下就離散開了,然后再清洗:用冰好的無氨水清洗幾遍,盡量不要讓下面的結晶流失。
4.二次結晶:清洗后的燒杯里只剩下下面的結晶,向燒杯中加入約400ML 的無氨水,攪拌溶解,這次跟次結晶不同的是向燒杯中慢慢地加入無氨水,一開始可以一次稍多點水 (看結晶的多少),剩下不多時要等久些,加的水也要少,直到有一丁點兒結晶不能溶解為止。
5.然后重復第2步驟(二次結晶)、第3步驟(清洗)。
6.清洗后倒掉上清液,把結晶移入一250ML的燒杯中,然后放入50攝氏度烘箱烘干即可 (烘箱里的溫度要用溫度計檢測是否正常)。烘干箱里不要放入其它物品,以免再次污染。 烘干時間較長,(我的烘了二天三夜)可以晚上放烘干箱里烘,白天放在50 度水浴鍋上蒸干一定。*烘干后的藥品跟原來的藥品一樣松散干燥,攪動會發出清脆的聲音。
7 .烘干后的藥品從烘箱里拿出要放在干燥器里冷卻一小時以上。冷卻后用干凈的聚乙烯瓶裝好蓋緊。
8.實驗過程中加堿性過硫酸鉀的時候一定要避免加在瓶口處。
二、總氮取水體積:
因為堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮取水樣量為10ML時,測定范圍為0.20mg/l7.00mg/l。總氮高于7 mg/l時要適當減少取水樣量。如果取5ML水樣再稀釋至10ML 進行測定的話,高檢出限是14 mg/l。當總氮高于14 mg/l 時取水量就要再減少進行測定。我一般是取2ML水樣進行測定。出水總氮低時可以取5ML水樣進行測定。 吸取水樣時要取靜止一定時間后的上清液。
三、要用新鮮的無氨水:
整個總氮的測定過程中所用的無氨水,包括加藥前稀釋至10ML 用的無氨水,消解后加的無氨水,以及測定吸光值時參比樣用的無氨水,要使用同一瓶水。 以免不同無氨水不同帶來的誤差。
四、密封事項:
比色管蓋子用生料帶纏好,這樣密封性更好,防止氨氮跑出。 生料帶對藥劑沒影響不會影響結果。但纏在蓋子上的生料帶要保持完好無損,以免碎屑掉入比色管內,影響吸光值,從而影響化驗結果。比色管蓋子一定要塞緊,然后用紗布和繩子扎緊。扎好后把紗布邊沿往下拔, 使紗布緊密包住蓋子。
五、滅菌鍋的溫度滅菌鍋的溫度設定為125度,消解時間設定為1小時。
六、趁熱拿出消解結束后,待滅菌鍋壓力降為0 后,馬上打開放氣閥放氣,放氣后馬上打開滅菌鍋蓋,立即拿出裝比色管的燒杯,把總氮的比色管(壓住總氮比色管的蓋子)趁熱多次搖勻,放回燒杯中,自然冷卻。
七、加入1+1鹽酸后,10分鐘之后測定吸光值(只要是10 分鐘后就行,時間長些不要緊,但要避免污染。)。分光光度計要預熱30分鐘以上,測定總氮的吸光值時,要先測220 波長的吸光值,全部測完了再測275波長的吸光值。
產品介紹
GNST-900S 基于物聯網智能化發展思路,歷經 3 年研發的全新一代高性能、高可靠性的多參數水質測定儀,儀器采用 LED 冷光源和光學結構,搭載 Genesite 智能檢測系統,每秒可進行十幾次數據均化計算,采用 ST32 位 ARM 處理器,運轉速度更快,穩定性更強。從而飛躍性的實現了水質測定儀的智能化、高性能、低噪音、穩定性強的特點。8 英寸 IPS高清彩色觸摸屏,讓檢測結果直觀明了,可檢測 COD、氨氮、總磷、總氮、重金屬等 40 多種檢測項目,產品內置水質分析、光度測量、系數曲線、樣品曲線等多種應用程序。
應用領域
儀器廣泛應用于科研院所、污水處理、環境監測、石化、造紙、制藥、印染、紡織、皮革、釀酒、電子、市政、 高校等行業并受到廣大用戶的*。
測定原理
•COD的測定依據《HJ/T 399-2007水質 化學需氧量 快速消解分光光度法》
•氨氮的測定依據《HJ 535-2009 水質 氨氮的測定 納氏試劑分光光度法》
•總磷的測定依據《GB 11893-89水質總磷的測定 鉬酸銨分光光度法》
•總氮的測定依據《變色酸法》
產品特點
(1)支持 COD、氨氮、總磷、總氮、色度、懸浮物、濁度、重金屬等 40 多種水質污染物的測定。
(2)LED 冷光源 10 萬小時光學壽命,性能穩定,檢測結果準確。
(3)搭載 Genesite 智能檢測系統,每秒可進行十幾次數據均化計算,配合濾波算法濾除干擾,提高檢測數據準確性。
(4)ST32 位 ARM 處理器,運轉速度更快,穩定性更強。
(5)8 英寸 IPS 級高清彩色電容觸摸屏,畫質清晰,反應靈敏。
(6)ABS 材質,高強度、耐腐蝕、耐高溫外殼。
(7)多參數水質測定儀和消解儀采用分體式設計,不影響光源系統和光學傳感器的穩定性。
(8)檢測結果自動打印、批量檢測、引導檢測模式等功能。
(9)引導式操作系統,扁平式 UI 設計,使用者初次上手便能快速完成污染物檢測。
(10)配備SJ-16X多功能智能消解儀,僅需一鍵完成項目消解。
(11)搭配GENEX系列移液器,輕巧耐用,移液準確
(12)配備預制試劑,無需反復移液,只需要在試管內添加水樣在經過消解即可進行檢測。
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