快速消解分光光度法一般使用COD測定儀和消解器及配套的預制試劑消解管搭配使用,預制試劑是耗材,可以直接向廠家采購。
(1)試劑、水樣的準備
每支COD預制試劑消解管中已含有COD分析所需的試劑成分,擰開瓶蓋后,加入2mL水樣,擰緊瓶蓋(當使用0-15000mg/L的COD預制試管時,只需加入0.2mL的水樣)。
(2)水樣消解
將已加入水樣的COD預制試管放入COD消解器中,根據試劑的要求選擇合適的消解溫度及時間進行加熱回流,消解過程結束后,消解器可自動關閉。從消解器中取出COD測試管,冷卻至室溫。
(3)COD比色法測定
開啟COD測定儀,在主菜單中選擇相應的COD測試程序,無需建立標準曲線,只需將測試管放入儀器中即可讀出以濃度單位表示的COD值,記錄實驗結果。
五、節約成本方法
廠家購買的預制試劑成本較高,為了降低成本可以考慮兩種方式:
一是購買大容量規格的預制試劑,或者第三方兼容試劑。
二是自行配置兼容試劑,使用原廠消解器和COD測定儀(文末有驚喜)。
六、注意事項
不論是購買大容量規格預制試劑,還是自行配置試劑都需要重復使用消解管,因此有一些注意事項:
(1)消解管的磨損會影響測量結果,要盡量減輕磨損,磨損嚴重的消解管應及時淘汰。
(2)在清洗時,切忌用試管刷摩擦洗滌消解管,容易造成劃痕影響比色。建議消解管將廢液倒入廢液缸后,用自來水沖洗消解管清潔,再用超聲波進行清洗。如果消解管內壁殘留HgSO4粉末,則用稀鹽酸或稀硫酸浸泡2-4小時,外壁殘留污垢則用酒精棉擦拭。清洗的消解管在去離子水浸泡幾小時后,置60-70℃烘箱過夜烘干。
(3)體系的溫度對測定有影響,一定要冷卻到室溫后再比色。溶液冷卻到室溫應及時測定,消解后放置時間過長會影響測定。
(4)由于本測定為比色法,水樣本身的色度,渾濁度對測定結果有很大的影響,因此印染廢水、造紙廢水等色度、渾濁度較大的廢水不適合用本方法測定。
(2) 校準曲線的差異,對測定結果影響很大,使用自行配置試劑,使用自制的標準曲線,而不依賴于儀器原程序內置標準曲線,定期采用COD標準樣檢驗,消除儀器本身的波動和不同批次試劑差異帶來的影響。
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